低溫在凝聚態(tài)物理研究中扮演越來越重要的角色，是對多體系統(tǒng)中強相互作用的復雜行為開展深入研究的必要條件。隨著液氦資源的日趨緊張和無液氦制冷技術(shù)的不斷發(fā)展，基于無液氦制冷的設(shè)備將逐步成為低溫科研儀器的主流方向。迄今為止，磁共振成像、超導磁體、綜合物性測量系統(tǒng)等諸多儀器設(shè)備已實現(xiàn)了無液氦化。然而，具有亞原子分辨能力的掃描探針顯微系統(tǒng)（SPM）對震動水平的要求極為苛刻，因此實現(xiàn)無液氦閉循環(huán)制冷技術(shù)在低溫SPM領(lǐng)域的應(yīng)用面臨挑戰(zhàn)。近十年來，世界上多個團隊和公司嘗試將制冷機安裝在掃描單元附近實現(xiàn)無液氦低溫SPM，而單級制冷的基礎(chǔ)溫度僅能達約5K水平，且制冷機震動對成像的影響仍然顯著。
中國科學院物理研究所/北京凝聚態(tài)物理國家研究中心郇慶研究團隊（N13組）致力于高端科研儀器的研發(fā)與應(yīng)用，在真空、低溫、材料制備等領(lǐng)域核心關(guān)鍵部件、成套系統(tǒng)、電路控制系統(tǒng)方面取得了系列成果。高鴻鈞院士團隊（N04組）多年來致力于掃描探針顯微學及其在低維量子結(jié)構(gòu)方面的應(yīng)用，在前沿科學研究取得一系列重要突破。N13組和N04組長期合作，陸續(xù)在尖端科研儀器裝備自主研發(fā)方向取得一系列重要進展：一套商業(yè)化四探針SPM系統(tǒng)的徹底改造、超高真空光學-低溫掃描探針顯微鏡聯(lián)合系統(tǒng)的研制和應(yīng)用于多探針顯微鏡的分時復用電路系統(tǒng)等。
合作團隊再次“儀器”攜手，攻關(guān)新一代無液氦低溫SPM技術(shù)。該研究研制了一套無液氦亞3K低溫SPM系統(tǒng)。這一系統(tǒng)顛覆了現(xiàn)有無液氦SPM近端安裝制冷機的方式，將低頻大幅震動的制冷機安裝在遠端的獨立制冷腔體。通過數(shù)月的連續(xù)測試驗證，該設(shè)備實現(xiàn)了~2.8K的基礎(chǔ)溫度、接近±0.1mK的溫度穩(wěn)定性、約1pm震動水平、小于10pm/h的溫度漂移，能夠從低溫到室溫寬溫區(qū)內(nèi)連續(xù)變溫成像。在非接觸原子力顯微鏡原子級分辨成像、掃描隧道譜以及非彈性電子隧道譜的性能方面，該系統(tǒng)達到了與傳統(tǒng)液氦杜瓦的濕式SPM系統(tǒng)相媲美的水平。相較已有無液氦SPM方案存在制冷機近端安裝帶來的諸多問題（不耐烘烤、磁場敏感、安裝角度受限、橡膠波紋管透氣結(jié)冰和難以升級等），這種閉循環(huán)遠端制冷方案展現(xiàn)了多方面的優(yōu)勢：高性能：少量氦氣（~10 L）實現(xiàn)3K以下基礎(chǔ)溫度，并可長時間連續(xù)運行，震動水平與濕式系統(tǒng)相當；拓展性：利用此遠端液化4He方案預冷3He方便實現(xiàn)亞開爾文范圍拓展；兼容性：與強磁場、光學通路等其他物理環(huán)境的良好兼容性，顯著降低來自制冷機的電磁干擾；靈活性：便捷地將現(xiàn)有濕式SPM系統(tǒng)改造為無液氦SPM，并可應(yīng)用在其他需求低溫且對振動敏感的領(lǐng)域。
這一閉循環(huán)無液氦低溫SPM實現(xiàn)了TRL8級的技術(shù)就緒度。近期，相關(guān)研究成果發(fā)表在《科學儀器評論》上（Review?Scientific?of?Instruments，DOI：10.1063/5.0165089）。該工作將為凝聚態(tài)物理研究、材料科學、生物醫(yī)學等領(lǐng)域提供高性能的低溫超低振動解決方案，并有望推動相關(guān)領(lǐng)域的研究取得更大突破。
一位審稿人評價道：“在我看來，采用氦連續(xù)流低溫恒溫器和低溫制冷機技術(shù)相結(jié)合的理念來解決無液氦低溫掃描探針顯微鏡及相關(guān)領(lǐng)域長期存在的隔振問題，不僅具有創(chuàng)新性，而且鑒于世界范圍內(nèi)的液氦短缺困境，該技術(shù)方案的提出十分重要且及時?！?/p>
研究工作得到國家杰出青年科學基金項目、中國科學院關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)團隊項目、國家重大科研儀器研制項目、國家自然科學基金青年科學基金項目和北京市科技計劃懷柔科學中心項目的支持。
圖1.?新一代無液氦亞3K低溫掃描探針顯微鏡的三維模型和原理圖。
圖2.?（a）基于連續(xù)流液氦恒溫器的降溫效果；（b）閉循環(huán)無液氦遠端制冷的降溫效果；（c）載入樣品后的溫度變化；（d）樣品在4K溫度的穩(wěn)定性。
圖3.?Au(111)和Ag(110)表面的成像測試和譜學表征。
圖4.?Ag(110)表面CO分子的拾取和二階譜學表征與譜學成像。
圖5.?qPlus AFM探針在NaCl(100)表面的測試結(jié)果。
圖6.?已有基于液氦杜瓦的濕式SPM系統(tǒng)升級成遠端制冷閉循環(huán)無液氦SPM的方案示意圖。
