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第二屆全國(guó)樣品制備學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)(下)
2015/08/21來(lái)源:http://www.antpedia.com/news/56/n-1270256.html閱讀:2169 次

     分析測(cè)試百科網(wǎng)訊 8月16日第二屆全國(guó)樣品制備學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)的下午報(bào)告內(nèi)容精萃:

北京大學(xué)白玉:基于新型納米材料的磷酸化肽富集新方法研究

   北京大學(xué)的白玉教授做題為《基于新型納米材料的磷酸化肽富集新方法研究》的報(bào)告。蛋白質(zhì)組研究中的磷酸化翻譯后修飾是非常重要的,而方法策略中必須進(jìn)行 有效富集。2012年Cell綜述介紹:在富集策略方面,近年來(lái)發(fā)展了免疫沉淀、IMAC、SCX、MOAC(金屬氧化物親和色譜)和其它種方法。白教授 主要介紹MOAC方法。磷酸化肽的磷酸根和金屬氧化物形成配位作用,進(jìn)行富集,加入相對(duì)偏堿性的如氨水即能解吸附。MOAC的特性為:形貌不同的金屬材料 富集行為差異;組成不同的金屬材料富集行為差異;稀土金屬化合物誘導(dǎo)去磷酸化現(xiàn)象;不同功能化納米材料的富集行為差異。白玉教授主要介紹了課題組發(fā)展的幾 種MOAC材料和研究的結(jié)果,其中,二元材料ZnSn(OH)6-SnO2,適于單多磷酸化肽;多孔材料如Porous SnO2,方法簡(jiǎn)單富集效果好;稀土材料GdF3 是新型稀土富集材料;功能納米材料Guanidyl-functionalized graphene,適用于雙功能/連續(xù)磷酸化肽。

車(chē)金水:賽默飛Online GPC-GC/MS技術(shù)及在食品分析中的應(yīng)用

   賽默飛的應(yīng)用工程師車(chē)金水做了題為《賽默飛Online GPC-GC/MS技術(shù)及在食品分析中的應(yīng)用》的報(bào)告。賽默飛提供ASE加速溶劑萃取儀(ASE150和ASE350型)和大體積固相萃取儀 (AutoTrace 280)。車(chē)金水接下來(lái)介紹賽默飛GPC-GC/MS技術(shù),并介紹了其在分析蔬菜中181種農(nóng)藥多殘留和食品中污染物的應(yīng)用。該系統(tǒng)由Ultimate 3000和Trace GC 1310-ISQ氣質(zhì)聯(lián)用儀組成,柱子采用Shodex EV-200商品化柱。廣州CIQ等單位已購(gòu)買(mǎi)該設(shè)備。技術(shù)亮點(diǎn)為:(1)在LC-GC接口方面使用單六通閥,連接簡(jiǎn)單;(2)吹掃氣控制,背景低。 (3)GC-MS掃描的質(zhì)量可以從50開(kāi)始,對(duì)低分子量的目標(biāo)組分沒(méi)有歧視。(4)大體積進(jìn)樣技術(shù)。

  賽默飛在線GPC-GC/MS的優(yōu)點(diǎn)為:(1)優(yōu)良的凈化效果,更高的結(jié)果準(zhǔn)確度。(2)前處理簡(jiǎn)單,可結(jié)合QuEChERS方法快速分析農(nóng)藥多殘留。(3)溶劑消耗少,維護(hù)成本低,24小時(shí)溶劑消耗僅為144mL。(4)儀器重現(xiàn)性好,不受人為操作影響。

   除在線GPC-GC/MS外,車(chē)金水還介紹了賽默飛Online SPE-HPLC法測(cè)定臘肉/香腸中苯并[alpha]芘的含量的應(yīng)用;該系統(tǒng)基于賽默飛特色的雙三元液相色譜(DGLC)的在線固相萃取/濃縮過(guò)程,可 對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單方便、快速、完全自動(dòng)化的前處理。特色為:第一維SPE小柱從基體中分離待測(cè)物;將待測(cè)物轉(zhuǎn)移至分析柱并在分析柱上分離、測(cè)定(洗脫液 無(wú)吹干、定容);分析過(guò)程中,SPE 小柱同時(shí)進(jìn)行清洗、再生。

中糧營(yíng)養(yǎng)健康研究院楊永壇:食用油中危害成分分析的樣品制備技術(shù)

   中糧營(yíng)養(yǎng)健康研究院的楊永壇研究員做題為《食用油中危害成分分析的樣品制備技術(shù)》的報(bào)告。他首先介紹了食用油的食品安全研究背景。2013年我國(guó)食用油 的消費(fèi)量達(dá)3167.4萬(wàn)噸,人均23.25kg/人;包括大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、山茶籽油等。在從農(nóng)田到餐桌的工藝中,危害物污染來(lái)源包括: 環(huán)境污染、加工過(guò)程污染、包裝污染;危害物污染種類包括:農(nóng)藥殘留、真菌毒素、苯并(a)芘、增塑劑、3-氯丙醇酯;食用油危害成分分析的關(guān)鍵難點(diǎn):就是 食用油分析中的樣品前處理技術(shù)。

  食用油危害成分分析中常用的樣品前處理技術(shù)有:液液分配,但液液分配凈化效果較差,雜質(zhì)干擾嚴(yán)重;分散固相萃取法;固相萃取法;凝膠滲透色譜法;多功能凈化柱法;免疫親和柱色譜法;化學(xué)處理法:如檢測(cè)部分農(nóng)藥殘留的磺化法和檢測(cè)3-氯丙醇酯的酸水解法。

   楊研究員隨后介紹了幾種方式包括:可實(shí)現(xiàn)“一步式”樣品前處理方式分散固相萃取(dSPE);凝膠滲透色譜法;柱后衍生法;多功能凈化柱;免疫親和柱 法;并比較了多功能凈化柱和免疫親和柱法的特點(diǎn)。楊研究員還舉例介紹了食用油危害成分分析的樣品技術(shù)。如食用油中真菌毒素(如黃曲霉毒素)、增塑劑、苯并 (alpha)芘、氯丙醇酯等危害成分分析。最后介紹了GC-MS/MS測(cè)定食用油中四類危害成分的方法,研究對(duì)象為:《GB 2763-2014 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對(duì)食用油有限量規(guī)定的農(nóng)藥、23種鄰苯二甲酸酯、16種多環(huán)芳烴化合物、以及3種抗氧化劑。通過(guò)GPC處理食用油樣品,儀器檢測(cè) 使用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜。

磐合科儀蔣家奎:在線樣品前處理與聯(lián)用分析技術(shù)的產(chǎn)品及應(yīng)用

   上海磐合科學(xué)儀器股份有限公司的技術(shù)總監(jiān)蔣家奎先生做題為《在線樣品前處理與聯(lián)用分析技術(shù)的產(chǎn)品及應(yīng)用》的報(bào)告。他主要介紹了大氣中揮發(fā)性有機(jī)物 (VOCs)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)及應(yīng)用;以及在線SPE-LC/MS分析聯(lián)用平臺(tái)及應(yīng)用。磐合科儀的大氣中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)組成包括:在線 采樣系統(tǒng)(雙冷阱設(shè)計(jì)和電子控溫),色譜分離系統(tǒng)(可配普通GC和快速GC),和檢測(cè)系統(tǒng)(如FPD、四極桿質(zhì)譜、TOF質(zhì)譜)。該系統(tǒng)應(yīng)用特點(diǎn)為:可安 裝在移動(dòng)的監(jiān)測(cè)車(chē)、路邊站和常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室中使用;在線監(jiān)測(cè)大氣中臭氧前體物,大氣中非甲烷碳?xì)浠衔颪MHCs、鹵代烴、含氧有機(jī)物、含氮有機(jī)物;環(huán)境空 氣VOCs的晝夜變化和來(lái)源分析;分析大氣中含氟化合物,惡臭硫化物等。

  磐合科儀的在線SPE-LC/MS分析聯(lián)用平臺(tái)組成包括:在線 SPE系統(tǒng)(包括固相萃取SPE,定量濃縮EVA,真菌毒素處理模塊);LC/MS在線進(jìn)樣模塊;分析檢測(cè)系統(tǒng)(可接市售主流品牌LC/MS)。該系統(tǒng)應(yīng) 用特點(diǎn)為:適用于食品安全﹑環(huán)境監(jiān)測(cè)、藥物研發(fā)﹑臨床診斷及藥理毒理和公安刑偵分析等領(lǐng)域;適合農(nóng)殘,獸殘,抗生素,毒品,興奮劑、食品非法添加物和真菌 毒素等分析。

浙江大學(xué)周建光:現(xiàn)場(chǎng)水體全組分富集溯源技術(shù)

   浙江大學(xué)分析儀器研究中心的周建光教授做題為《現(xiàn)場(chǎng)水體全組分富集溯源技術(shù)》的報(bào)告。面對(duì)中國(guó)水源嚴(yán)重污染的現(xiàn)狀,現(xiàn)場(chǎng)快速溯源技術(shù)和方法仍是難題。周 教授課題組提出一種新穎的研究思路。世界現(xiàn)存化合物7500萬(wàn)種且每年以百萬(wàn)種的速度增長(zhǎng),其中90%以上是有機(jī)化物物,而元素種類只有110多種(見(jiàn)元 素周期表),課題組提出的思路為:基于新型材料建立元素比法溯源新技術(shù)(目前國(guó)內(nèi)尚未有元素比溯源方面的相關(guān)研究),預(yù)期優(yōu)點(diǎn)為:數(shù)量穩(wěn)定、快速方便、極 易推廣。

  研究常見(jiàn)重金屬吸附材料和有機(jī)物固相吸附材料,課題組提出要選擇一種成本低的材料。中國(guó)石墨產(chǎn)量很高(比如山東即墨),價(jià)格便 宜。石墨酸化后可做膨化石墨,再往下做氧化石墨烯,還原可做石墨烯。膨化石墨吸附力是廣譜的,特別對(duì)有機(jī)物吸附能力很強(qiáng);把可吸附重金屬的石墨“塞進(jìn)”膨 化石墨中,就可以具有特別高的吸附廣譜性。膨化石墨中關(guān)鍵的參數(shù)是孔隙率要控制,可用低場(chǎng)核磁、拉曼、SEM進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。最后可將吸附材料做成富集萃取 柱,實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速高倍富集。另外該材料還可做單體傳感器。

  周教授還介紹了MPT(微波等離子體炬)技術(shù)結(jié)合質(zhì)譜,可利用全元素離子化質(zhì) 譜分析技術(shù),實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的廣譜分析。用氦氣做工作氣體,就可以電離周期表中所有元素。通過(guò)分段或集中式的控制,可以做有機(jī)物分析或無(wú)機(jī)物分析 (更高溫度),類比來(lái)說(shuō),可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)DART和ICP的功能;后面連接四極桿質(zhì)譜。目前的研究數(shù)據(jù)表示,溯源結(jié)果是正向的。

清華大學(xué)邢志:低溫等離子體蒸汽發(fā)生分析方法研究

   清華大學(xué)分析中心的邢志做題為《低溫等離子體蒸汽發(fā)生分析方法研究》的報(bào)告。首先他介紹了研究背景,化學(xué)蒸汽發(fā)生-原子熒光光譜(CVG-AFS)中可 分為有THB(硼氫化物)的方法和無(wú)THB的方法。傳統(tǒng)原子熒光使用硼氫化鉀/ 鈉法產(chǎn)生蒸汽發(fā)生;近年來(lái)還有紫外燈照射、甲酸乙酸等產(chǎn)生活性氫等方法產(chǎn)生蒸汽發(fā)生。無(wú)THB氫化物發(fā)生元素檢測(cè)方法,拓展了可檢測(cè)元素的范圍,但是仍需 要有機(jī)試劑參與反應(yīng),測(cè)試過(guò)程的干擾和實(shí)際污染不可避免。那么,無(wú)試劑直接氫化物發(fā)生的活性氫是否可以來(lái)源于氫氣?那么可以實(shí)現(xiàn)更長(zhǎng)期的連續(xù)在線采樣測(cè) 定。

  等離子體分為高溫和低溫等離子體,那么是否可以形成氫等離子體?把氫氣通過(guò)一個(gè)高壓低頻、成本低廉的放電通道。產(chǎn)生低溫等離子體的 裝置-介質(zhì)阻擋放電(DBD),在兩個(gè)電極之間插入一個(gè)介質(zhì),放電時(shí)就呈現(xiàn)絲網(wǎng)式的均勻的放電。課題組把氫氣和氬氣混合,用雙阻擋層的介質(zhì)阻擋放電通道, 形成非常強(qiáng)的混有氫的等離子體氣(氬氣為載氣)。樣品用雙層帶鞘流的噴霧毛細(xì)管,在出口形成均勻的µm級(jí)的霧滴,讓霧滴穿過(guò)氫等離子通道時(shí),就可產(chǎn)生大量 的信號(hào),后面用原子熒光檢測(cè)。對(duì)比各種條件的實(shí)驗(yàn)證明,只有在放電通道打開(kāi)且通氫氣時(shí),才會(huì)產(chǎn)生信號(hào)。用水電解產(chǎn)生氫氣,不用硼氫化物,這種方法就可以產(chǎn) 生原子熒光的信號(hào);還可以同時(shí)測(cè)定幾個(gè)元素。這樣就可以長(zhǎng)時(shí)間在線分析。比如可設(shè)計(jì)成“只加水的原子熒光”。

  課題組還用產(chǎn)生氫等離子體 的方法,探索了固體表面樣品的分析,并搭建了DBD固體樣品剝蝕及表面分析裝置,比如分析硒蛋白。以前分析用凝膠電泳法分離后,再挖下斑點(diǎn)進(jìn)行消解 ICP-MS。但干擾大,需加碰撞反應(yīng)池,靈敏度比不加碰撞反應(yīng)池就直接降低了4-5倍。而原子熒光不存在Se的干擾,所以課題組也探索了直接分析凝膠上 Se斑點(diǎn)的方法。

  邢老師總結(jié)說(shuō),課題組提出了一種新型蒸汽發(fā)生裝置與AFS連用新方法:基于介質(zhì)阻擋放電作為蒸汽發(fā)生手段,利用原子光 譜儀器作為檢測(cè)單元,進(jìn)行液體及固體樣品分析。與現(xiàn)有液體樣品分析手段相比,具有設(shè)備簡(jiǎn)單,無(wú)試劑的優(yōu)點(diǎn)。此方法為現(xiàn)有原子熒光光譜儀小型化提供了新的途 徑。

德國(guó)聯(lián)合分析系統(tǒng)解強(qiáng):EPICS:簡(jiǎn)捷農(nóng)藥分離和濃縮系統(tǒng)

   德國(guó)聯(lián)合分析系統(tǒng)有限公司(JAS)的解強(qiáng)工程師做題為《EPICS:簡(jiǎn)捷農(nóng)藥分離和濃縮系統(tǒng)》的報(bào)告。EPICS是一種全自動(dòng)農(nóng)藥殘留分析系統(tǒng),將樣 品初級(jí)提取物自動(dòng)凈化濃縮,然后進(jìn)行LC-MS/MS測(cè)定,目前可檢測(cè)農(nóng)藥類別超過(guò)300種。該系統(tǒng)針對(duì)不同的食品樣品基質(zhì),進(jìn)行自動(dòng)分離和定量分析。最 低檢測(cè)限可低至1-10ppb。

  EPICS的儀器配置為:HILIC親水色譜柱用于從基質(zhì)中分離農(nóng)藥;在親水色譜柱和反相色譜柱中間連接有一個(gè)吸附阱;農(nóng)藥將被“聚焦”和吸附;農(nóng)藥將由標(biāo)準(zhǔn)的反相色譜柱進(jìn)行色譜分離。

  EPICS的優(yōu)點(diǎn)為:高樣品通量,提高了生產(chǎn)力;無(wú)樣品制備過(guò)程,只需乙腈萃??;用二維色譜凈化樣品;數(shù)據(jù)質(zhì)量佳,因?yàn)镋PICS提供了最佳的基質(zhì)分離;從一個(gè)粗萃取物可以直接分析所有的農(nóng)藥;盡管樣品基質(zhì)復(fù)雜,但依然有好的回收率。

博納艾杰爾陳小華:LC-MS/MS檢測(cè)中的生物樣品前處理

   博納艾杰爾科技的陳小華經(jīng)理做了題為《LC-MS/MS檢測(cè)中的生物樣品前處理》的報(bào)告。陳經(jīng)理介紹說(shuō),公司30%的產(chǎn)品銷往國(guó)外,其中一個(gè)大客戶是 Quest,第三方檢測(cè)占了美國(guó)臨床檢測(cè)80%的市場(chǎng),Quest是其中非常重要的公司。生物分析領(lǐng)域(BA,Bioanalysis)包括:臨床診斷 (Clinical Diagnosis),體外診斷(In Vitro Diagnosis),藥物動(dòng)力學(xué) (DMPK),基因組學(xué) (Genomics),蛋白組學(xué) (Poteomics),代謝組學(xué) (Metabolomics)。博納艾杰爾主要涉及小分子領(lǐng)域。LC-MS/MS為生命科學(xué)帶來(lái)了飛躍式的發(fā)展,靈敏度高、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、定量分析 線性范圍廣、自動(dòng)化高通量,適用于小分子藥物、生物標(biāo)志物定量分析。

  生物分析特點(diǎn)為:(1)生物樣品數(shù)量大,需要高通量的樣品處理和檢 測(cè)手段。(2)樣品量小,比如幾十微升-幾百微升,新生兒篩查只用3 mm 直徑的干血斑;雄激素水平檢測(cè)約用50 μL血清/血漿;葉酸檢測(cè)用< 300 μL血清。(3)基質(zhì)效應(yīng)多,比如:生物樣品中的磷脂、蛋白質(zhì)、鹽等有離子增強(qiáng)、離子擬制效應(yīng),會(huì)直接影響對(duì)目標(biāo)化合物的定量分析,故在進(jìn)行LC- MS/MS分析前必須除去。

  艾杰爾可提供:(1)高通量蛋白沉淀法,使用96孔蛋白沉淀板:無(wú)需離心,正/負(fù)壓收集洗脫液。(2)高通 量MAS法(改良QuEChERS法),MAS (Multi-function Impurity Adsorption SPE),MAS 即“多重機(jī)制雜質(zhì)吸附萃取凈化法”,該方法主要利用多官能化的復(fù)合吸附材料,以離子交換、反相、氫鍵等機(jī)理去除生物樣品中的主要內(nèi)源性干擾物質(zhì),同時(shí)將目 標(biāo)藥物留在樣品溶液中,從而達(dá)到凈化和富集的目的。(3)高通量SLE法,Supported Liquid Extraction 固體支持液液萃取(Soild Supported Liquid Extraction)。(4)高通量SPE法;(5)高通量microSPE法。陳經(jīng)理并舉例了上述各種方法的各種應(yīng)用。

 

武漢大學(xué)馮鈺锜:基于天然材料樣品前處理方法

  武漢大學(xué)的馮鈺锜教授做題為《基于天然材料樣品前處理方法》的報(bào)告。馮教授所在分離分析新技術(shù)與生物分析課題組,挑戰(zhàn)各種復(fù)雜的樣品。

   馮教授首先介紹腐殖酸(HAS),HAS作為一種天然的寡聚物,已被證明含有烷基和芳環(huán)的骨架并附有羧酸基、酚羥基等官能團(tuán);HAS結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn)與傳統(tǒng) 的MALDI基質(zhì)相似,并對(duì)小分子不產(chǎn)生干擾,適用于測(cè)定小分子。腐殖酸作為優(yōu)良的吸附劑已被用于多種有害物質(zhì)(如:多環(huán)芳烴,重金屬離子,氯酚,殺蟲(chóng)劑 等)的分離和富集;固體腐殖酸無(wú)需提取,價(jià)廉易得;可以作為潛在的MALDI基質(zhì)。直接將羅丹明B點(diǎn)到腐殖酸上進(jìn)入分子量檢測(cè),可以獲得高信噪比,背景干 擾少。實(shí)例表明靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)。

  其次介紹了巰基棉,是否可以巰基的反應(yīng)活性和巰基的配位功能讓巰基棉研究“老樹(shù)開(kāi)新花”。課題 組制備了巰基棉-苯硼酸(SCF-PBA)和巰基棉-乙烯基膦酸-鋯離子(SCF-pVPA-Zr4+),可以有效富集磷酸化肽和糖基化肽。課題組還制備 出巰基棉-鎳(SCF -Ni2+ )并表征,可以用于標(biāo)準(zhǔn)組氨酸蛋白的選擇性富集,在實(shí)際樣品中也證實(shí),SCF-Ni2+用于大腸桿菌裂解液中組氨酸蛋白的選擇性分離,證明該材料可以從復(fù) 雜體系中成功純化組氨酸蛋白。羧基棉-鈦(CCC-Ti4+)的制備及其在磷酸化多肽富集中的應(yīng)用中,用CCC-Ti4+富集鼠腦組織中的磷酸化肽,在1 mg鼠腦蛋白中鑒定出了3950個(gè)磷酸化肽和4304個(gè)磷酸化位點(diǎn)。

  最后介紹了花粉。花粉外壁主要成分為孢粉素,特點(diǎn)為:機(jī)械強(qiáng)度 高,耐高溫(275℃),抗強(qiáng)酸強(qiáng)堿,難生物分解,富含功能團(tuán),粒徑30-40 um,環(huán)境友好。將其填入SPE,用LC-MS/MS法測(cè)定16種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑(外源性激素),檢出限和回收率都很好。做成正相模式后,也可成功測(cè)定植 物油中白藜蘆醇等。

西安近代化學(xué)研究所張皋:火炸藥分析用樣品前處理技術(shù)研究

   西安近代化學(xué)研究所的張皋主任做題為《火炸藥分析用樣品前處理技術(shù)研究》的報(bào)告。在火炸藥樣品前處理技術(shù)研究中,由于樣品的特殊性,較少有人研究,技術(shù) 落后,成為整個(gè)檢測(cè)過(guò)程的瓶頸。項(xiàng)目組的研究目標(biāo)為:(1)保證新方法檢測(cè)準(zhǔn)確性,使新方法可以代替舊方法(如:樣品的浸潤(rùn)、分散)。(2)縮短整個(gè)檢測(cè) 時(shí)間(如:如樣品驅(qū)水、提取)。張主任接下來(lái)舉例介紹了一些前處理研究。

  首先是浸潤(rùn)與分散技術(shù)。比如:硝化棉含氮量測(cè)定法,以前的三種 方法已廢止(五管氮量法:容易引起汞中毒;狄瓦爾德合金法操作繁瑣,難以掌握;干涉儀法設(shè)備已停產(chǎn))。課題組發(fā)展了偏光顯微鏡法,但同時(shí)需發(fā)展浸潤(rùn)與分散 的前處理技術(shù),張主任隨后介紹了項(xiàng)目組發(fā)展的方法。另一個(gè)例子是:超細(xì)粒徑的單質(zhì)炸藥(如奧克托今)的應(yīng)用日益廣泛,而經(jīng)典的水篩法安全隱患、勞動(dòng)強(qiáng)度較 大,因此需要研究新檢測(cè)方法。項(xiàng)目組研究了激光衍射法,同樣也要發(fā)展浸潤(rùn)與分散的前處理技術(shù)。

  其次是樣品驅(qū)水技術(shù),硝化甘油(NG)不 能直接運(yùn)輸,運(yùn)輸前需用硝化棉吸收NG,),制成吸收藥。為運(yùn)輸安全,吸收藥還含有20%~40%的水。吸收藥中水分含量非常不均勻,要驅(qū)水后進(jìn)行組分檢 測(cè)。由于NG受熱后易揮發(fā)分解,所以吸收藥烘水時(shí)溫度不能高于55℃(NG是低揮發(fā)性液體物質(zhì),不能用抽真空法烘水),溫度低水分揮發(fā)慢,需要4小時(shí)左 右。項(xiàng)目組因此研究新方法,縮短驅(qū)水時(shí)間。項(xiàng)目中采用先壓延水分至1-3%后,再烘干的方式,把驅(qū)水時(shí)間從4小時(shí)縮短到1小時(shí);而且用用卡爾費(fèi)休法分別檢 測(cè)兩種方法驅(qū)水后的藥料中的殘余水分的結(jié)果表明,新方法法比原方法水分驅(qū)除更干凈,數(shù)據(jù)平行性更好

  第三是組分提取技術(shù)。項(xiàng)目組對(duì)于有機(jī) 物和無(wú)機(jī)物,分別開(kāi)發(fā)了一系列組分提取技術(shù),再進(jìn)行色譜法分析和定量。由于火炸藥不斷發(fā)展和改性,用傳統(tǒng)索氏提取方法效率變差,甚至達(dá)30小時(shí),所以需研 究新提取方法,減少提取時(shí)間。考慮到火炸藥不能高溫,溶脹等特殊性,改進(jìn)方法時(shí)需嘗試更好的條件,將超聲波萃取、微波萃取、高溫高壓法萃取等民用法用于火 炸藥樣品的提取。結(jié)果表明,高溫高壓法適用于大多數(shù)火炸藥的提取。

安捷倫、島津、迪馬科技、德國(guó)聯(lián)合分析系統(tǒng)有限公司、青島正貞為會(huì)議提供了贊助,并在展臺(tái)上展示了產(chǎn)品。

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第二屆全國(guó)樣品制備學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)在貴陽(yáng)舉辦(上)

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